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本文建立了基于三联吡啶钉(Ru(bpy)3 2+)电致化学发光体系的毛细管电泳测定牛奶样品中的土霉素残留量。用稀土铕离子(Ⅲ)掺杂的类普鲁士蓝膜修饰的铂电极(Eu-PB)作为工作电极，并通过添加铜(Ⅱ)与土霉素形成稳定配合物增强发光强度，从而有效避免了样品中干扰杂质对电极的吸附毒化现象，保持电极的稳定性和数据重现性，在测定复杂的实际样品中该法提高了可靠性和灵敏度。分别对缓冲溶液条件、恒电位、分离电压等条件进行优化实验，在10mmol/LH3P04-NaH2P04（pH 3.0)运行缓冲溶液的条件下，控制恒电位在1.36V，运行电压为16kV，成功在线检测土霉素，并研究了铜(Ⅱ)对土霉素化学发光强度的增敏作用。