【摘 要】
：
本文以甲醇-D4为原料,与碘反应得到碘甲烷-D3,经格氏反应、通入CO2气体后制备得到乙酸-D3,最后经过四氢铝锂还原得目标产物乙醇-D3.以消耗的甲醇-D4计算,乙醇-D3的收率为53.5％.产物结构经质谱和核磁表征确定,同位素丰度大于99.0 atom％D,GC纯度大于99.0％,可作为同位素有机合成的中间体.
【出 处】
：
2015全国同位素制备及应用技术交流研讨会
论文部分内容阅读
本文以甲醇-D4为原料,与碘反应得到碘甲烷-D3,经格氏反应、通入CO2气体后制备得到乙酸-D3,最后经过四氢铝锂还原得目标产物乙醇-D3.以消耗的甲醇-D4计算,乙醇-D3的收率为53.5％.产物结构经质谱和核磁表征确定,同位素丰度大于99.0 atom％D,GC纯度大于99.0％,可作为同位素有机合成的中间体.
其他文献
本文采用了自制的稳定同位素标记克伦特罗-D9作为内标，建立了肉制品中克伦特罗含量的分析方法，有效地消除了样品由前处理操作及仪器系统引起的误差。本方法适用性广、操作简单、快速、灵敏度高、选择性好，与进口稳定同位素内标试剂相比，可大大降低使用成本。
本文采用高效液相色谱-串联质谱技术，以上海化工研究院研制的双氰胺-15N4作为同位素内标，并依据其在面对前处理中的待测组分损失、质谱响应的基质效应等时的优势，建立了土壤样品中双氰胺的分析方法。该方法简单、快速、准确，是一种适合于土壤中双氰胺残留量的理想检测方法。
建立了液相色谱-质谱联用(LC-MS)方法测定15N标记精氨酸发酵液中可能含有的十种氨基酸(如甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、赖氨酸、丝氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、酪氨酸).待测精氨酸发酵液经丙酮提取,氮吹浓缩后,用液相色谱电喷雾质谱(LC-ESI-MS)进行检测.以乙腈和100 mmol/L甲酸铵为流动相(0-10min,80％B;10-1 1min,80％B-55％B;12-40min,5
目的:研究低氘水对人肝癌细胞SMMC-7721和人肺癌细胞A549增殖的抑制作用.方法:采用对照组实验,分别用低氘水组(25ppm、50ppm和100ppm)与对照组(普通水)配制液体培养基与人肿瘤细胞体外共培养,通过CCK-8试剂盒测试细胞的增殖情况,研究低氘水对人肝癌细胞SMMC-7721和肺癌细胞A549增殖的抑制作用.结果:在24小时内抑制作用不明显,在72小时,25ppm低氘水组相比于普
本文以上海化工研究院研制的邻苯二甲酸二乙酯-D10作为内标,建立了测定饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.方法的线性范围为5～300ng/mL,回收率为91.04％～105.31％,相对标准偏差(RSD)为1.18％～3.03％,检出限(S
以大肠杆菌所含天冬氨酸酶催化由反丁烯二酸和15N铵盐等组成的底物溶液,转化成含L-天冬氨酸-15N的反应液,经提取分离得到L-天冬氨酸-15N产品.通过对酶反应、15N原料选择、提取分离及15N回收等条件的优化提高了原料15N的利用率.最终以每0.643克氯化铵-15N制得1克L-天冬氨酸-15N产品,15N的利用率达63.21％,产品的丰度为99.1 atom％.
本研究建立了一种用Python语言编写的程序计算化合物同位素峰丰度分布的方法.该方法可以计算包括未标记化合物和稳定同位素标记化合物同位素峰的丰度分布.程序选用化学中常用的mol文件作为数据传入文件,使用pybel读取mol文件中包含分子结构信息后,再读取相关的元素信息,经过计算后,即可得到有机化合物同位素峰的丰度分布.在一般的PC机上可在2秒内计算出50个原子以内的化合物的同位素峰的丰度分布.
以苯-D6为原料,经溴化、格式反应、缩合等步骤合成制备稳定同位素标记2-异丙基硫杂蒽酮-D3(ITX-D3).以消耗苯-D6计算总收率为5.3％.通过对催化剂的研究,找到适合该同位素反应的催化剂.2-异丙基硫杂蒽酮-D3经LC-MS、1HNMR、IR、HPLC等仪器分析手段进行了结构确认,化学纯度大于98.0％,同位素丰度为99.5 atom％D,可作为同位素内标试剂应用于ITX的残留检测.
本研究利用高锰酸钾作为氧化剂在水中氧化氘代邻二甲苯,合成氘代邻苯二甲酸.以消耗的邻二甲苯-D10计算,邻苯二甲酸-D4的收率为74.6％,产品经质谱和HPLC等表征检测,纯度为98.6％,同位素丰度为99.6 atom％D.
目的：合成15N标记的左旋奥硝唑.方法：以15N标记的硝酸为原料,合成15N标记的2-甲基-5-硝基咪唑,然后与(S)-(+)-环氧氯丙烷反应得到15N标记的左旋奥硝唑.结果：用核磁共振氢谱、质谱和旋光对耳标化合物进行了结构确证.结论：合成了15N标记的左旋奥硝唑,可作为内标用于其药代动力学研究.