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目的：建立了高效液相/质谱联用法测定人血浆中5-单硝酸异山利醇酯（IS-5-MN）的浓度。方法：采用Waters C＜，18＞ 150mm×2.1mm色谱法，以甲醇：氨水溶液（0.03mol/L）=20：80（pH=7.8）为流动相，流速为0.25ml/min，检测质荷比（M/Z）为190，血浆样品用乙酸乙酯直接提取，进样量为20μl。结果:线性范围为640～10μg/L，最低检测浓度7μg/L，日内、日间的RSD皆小于8℅。结论：适用于临床血浆中5-单硝酸异山梨醇酯的测定及药动学的研究。