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建立同时测定中药萹蓄中槲皮素和山萘素含量的高效液相色谱方法。采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250 mmx4.6 mm i.d.),以甲醇-0.1%磷酸溶液(65:35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为366 nm.对样品提取和水解过程中的各个影响因素进行了考察.结果表明,甲醇是萹蓄中槲皮素和山萘素的最佳提取溶剂,65%醇是槲皮素和山萘素及其苷的最佳提取溶剂,优化的水解条件为采用4.0mol-L-1盐酸溶液,80℃水浴上水解1.0h。槲皮素和山萘素分别在0.58-362 μg·mL-1和0.51-320μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r均为0.9999),最低检出限分别为0.03 12g·mL-1和0.02 μg·mL-1;平均加样冒收率分别为99.7%和99.O%,RSD分别为1.7%和3.9%。该方法简便、准确、重现性好,可用于中药篇蓄的质量控制。