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电化学反应在现代科技与工业领域扮演着极为重要的角色，然而绝大多数电化学分析手段缺乏对界面处分子在微观层面的灵敏度。通过激发贵金属电极与溶液界面的表面等离激元，并与表面和频振动光谱相结合，我们展示了一种对该类电化学界面进行实时、原位的分子振动光谱测量的实验技术。利用该技术，我们观测了两种经典的电化学反应：金电极在碱溶液中的氧化-还原过程，以及硫醇分子自组装膜的电化学脱附-吸附过程，并获取了这两类反应在微观分子层面上的信息。