本研究采用固相萃取-表面增强拉曼光谱联用测定农用环境水体中水胺硫磷农药残留，为应用表面增强拉曼光谱法测定农用环境水体中水胺硫磷残留提供检测方法。通过分析水胺硫磷甲醇溶液表面增强拉曼光谱图:在649 cm-1,738 cm-1,826 cm-1,851cm-1,1040 cm-1处均出现明显的水胺硫磷拉曼特征峰。可见，采用表面增强拉曼光谱技术能够对水胺硫磷进行痕量检测。利用RamTracer数据分析系统将基线拉平后1040 cm-1处特征峰峰强对水胺硫磷的质量浓度进行线性回归，水胺硫磷浓度与特征峰峰强具有良好的线性关系，线性范围为在2～16μg·mL-1。当检测水样体积为100 mL时，通过对阴性水样加入不同质量浓度的水胺硫磷标准使用液后按照本法进行实验发现:方法定量检出限为25μg·L-1;回收率86.2％～95.9%;相对标准偏差小于5%。采取增大检测水样用量、将淋洗液氮气吹干用500μL甲醇定容后进行测定，可适度降低方法检出限。