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采用电沉积法将新合成双核铜配合物二羟乙基二乙烯基三胺联吡啶铜([LCu]2biPy)修饰于玻碳(GC)电极表面制得了[LCu]2biPy/GC修饰电极。在pH6.8PBS缓冲溶液中循环安法研究了尿酸(UA)和抗坏血酸(AA)在该修饰电极上的电化学行为，发现该电极对两反应特均具有良好的电催化氧化作用。用微分脉冲伏安法(DPV)同时测定UA和AA，发现两氧化峰电位相差达到220mV左右，以此建立了UA和AA的同时测定方法。在优化条件下，在共存溶液中当AA和UA浓度分别为1×10(-3)mol/L和4.5×10(-3)mol/L时，UA和AA分别在1×10(-6)～1.6×10(-2)mol/L和4×10(-6)～4×10(-3)mol/L浓度范围内，其氧化峰电流与浓度有良好的线性关系。