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采用盐酸、硝酸和氢氟酸对三元合金进行消解，通过高氯酸将铬氧化至高价。在柠檬酸铵存在的氨性介质中，溶液中加入过量的铁氰化钾溶液，以硫酸钴作为滴定溶液，返滴定过量的铁氰化钾溶液，使用自动电位滴定仪对铁镍钴、钴铬镍三元合金中的钴含量进行了定量分析。对自动电位滴定仪参数设置进行优化的同时，通过加入掩蔽剂消除铁的干扰，采用基体匹配后的溶液来标定滴定系数，消除镍对滴定的影响，通过高温下加盐酸挥铬消除铬的干扰。对方法精密度和回收率作了试验，相对标准偏差(n=6)小于1％，回收率在97.6％～102.1％之间。