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以单质Si粉和SiO2微粉为反应原料,在真空氮气炉中以高纯氮气保护,合成制备了Si2N2O.研究了反应温度(1400,1420,1440,1460,1480和1500℃)和保温时间(2,3,4和5h)对合成Si2N2O的影响,利用XRD、SEM、EDX和TEM等手段对合成产物的相组成和形貌进行了表征.结果表明:反应温度为1460℃并保温3h可以合成高纯的微米级片状和板状的Si2N2O,此时产物中Si∶N∶O非常接近于Si2N2O理论原子比2∶2∶1.