【摘 要】
：
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定腺嘌呤原料药中的二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和二氧六环等5种溶剂残留量分析方法.方法:以1mol·L-1氢氧化钠溶液制备样品,DB-624石英毛细管色谱柱;柱升温程序:40℃(保持3min),以10℃·min-1的速率升至150℃;进样口温度200℃;检测口(FID)温度250℃;氮气为载气,流速:5.0mL·min-1;分流进样,分流比1:0:1;顶空加热温
【机 构】
：
湖州市中医院,湖州 313000 嘉兴学院医学院,嘉兴 314001
【出 处】
：
2014年中国药学大会暨第十四届中国药师周
论文部分内容阅读
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定腺嘌呤原料药中的二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和二氧六环等5种溶剂残留量分析方法.
方法:以1mol·L-1氢氧化钠溶液制备样品,DB-624石英毛细管色谱柱;柱升温程序:40℃(保持3min),以10℃·min-1的速率升至150℃;进样口温度200℃;检测口(FID)温度250℃;氮气为载气,流速:5.0mL·min-1;分流进样,分流比1:0:1;顶空加热温度85℃,平衡时间15min,进样时间1min.
结果:二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和二氧六环4种溶剂在0.002～0.5mg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9971～0.9999),苯在0.0002～0.05mg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999).5种溶剂平均加样回收率为88.9％～93.5％(n=6),RSD为1.98％～2.95％.最低检测限为0.01～0.3μg·mL-1;最小定量限为0.03～2.0μg·mL-1.
结论:本法简便、灵敏、快速、准确,适用于腺嘌呤原料药中有机溶剂残留量的测定.
其他文献
目的:比较实时三维超声心动图(RT-3DE)和二维超声心动图(2DE)对左房容积和功能的测量.方法:对46例患者分别应用2DE和RT-3DE计算左房的最大容积(Vmax)、最小容积(Vmin)和心房收缩期前容积(V pre A).二维超声心动图左房容积计算公式:LAV=8/3π·L·A1·A2;RT-3DE左房容积测量使用脱机软件进行分析.LA功能指标包括左房总搏出量(TASV),主动搏出量(AA
目的:探讨载药脂质微泡造影剂在超声靶向激发下能否逆转耐药乳腺癌对化疗药物的敏感性,从而达到良好的治疗效果.方法:用薄膜分散法和机械振荡法制备载紫杉醇包裹全氟丙烷的脂质微泡,采用Malvern激光测量仪检测其粒径大小、分布及Zeta电位;反相高效液相色谱法检测其包封率;光镜下观察其形态;体内外超声增强造影;超声靶向破坏载药微泡提高耐药人乳腺癌化疗敏感性实验分六组,分别为空白脂质微泡(MB组)、空白脂
目的:文献认为非胰岛素依赖型糖尿病(non-insulin-dependent diabetes mellitus,NIDDM)大血管并发症的机制与动脉管壁局部血流动力学改变有关.故本研究采用血流剪应力可视化定量分析软件,分别测定正常体检者和NIDDM患者的颈总动脉壁面剪应力(wall shear stress,WSS),对比分析WSS的空间分布规律.方法:选择2012年5月-2013年9月期间在
目的:利用高频超声评价慢性肾衰竭(CRF)伴高血压患者与原发性高血压(HTN)无肾功能损害患者颈动脉弹性变化及眼动脉血流动力学变化特点.方法:选择CRF伴高血压患者30例,30只眼,HTN患者20例,20只眼,正常对照组30例,30只眼,两组患者均无糖尿病、严重的心脏瓣膜疾病、特发性心肌病、冠心病和心率失常病史,用WI技术、e-flow技术分别检测右侧颈总动脉僵硬度(β)、压力应变弹性系数(Eρ)
目的:探讨彩色多普勒超声(TCCS)联合超声造影技术(CE-TCCS)诊断颈内动脉颅内段狭窄程度的价值.方法:112例脑血管病患者,首先利用常规彩色多普勒超声检查颈内动脉颅外段,然后联合经颅多普勒超声及经颅超声造影技术,依次检查颈内动脉颅内各段,记录血流动力学测值,包括收缩期峰值流速、舒张末期流速、平均流速、搏动指数、阻力指数.超声检查结果与磁共振脑血管造影结果比较.结果:经过筛选共40例患者符合
目的:颈动脉粥样硬化被认为是脑卒中的前期危险因素之一,识别颈动脉粥样硬化进展的危险因素对预防脑卒中的发生具有重要意义.本研究的目的在于观察中国社区老年人的颈动脉粥样硬化的进展情况,分析其危险因素,进而对预防脑卒中提供临床干预证据.对象和方法:从2007年到2012年对北京一个社区里的老年群体(平均年龄71.09岁)进行了长达5年的追踪随访,运用超声设备检测他们的颈动脉斑块的面积大小,了解该指标在5
因气体扩散,体内清除较快及血管穿透能力较差等缺陷,气体微泡的体内应用受到限制.为克服上述不足,通过改良的三步乳化方法,制备出了包裹印度墨水的光致相变型液态氟碳纳米微球(INDs),它不但能提供三种类型的对比机制—传统的(热弹性膨胀的)光声对比、相变型(非线性的)光声对比以及超声对比,同时能通过光声效应对肿瘤进行治疗.体外及体内试验证实,较低能量的激光就能触发INDs相变,从而为光声及超声双模态成像
目的：制备甘草酸胆盐/磷脂混合胶束舌下速溶膜,并优化其处方.方法：采用溶剂浇铸法制备甘草酸胆盐/磷脂混合胶束舌下速溶膜,并优化处方;以Box-Behnken设计效应面法考察处方中海藻酸钠用量、丙二醇用量以及甘草酸胶束加入量对崩解时间、5min时累积释放度及膜复溶后的胶束粒径的影响.结果：以最优处方:23g·L-1海藻酸钠、148.5g·L-1丙二醇、7.58mL甘草酸胶束制得的速溶膜崩解时间为(2
目的：对上海市嘉定区4所医院住院患者中药注射剂使用现况进行基线调查,为完善管理提供依据.方法：在2013年使用中药注射剂的住院病例中,采用系统抽样法,每所医院抽取100份病例,进行回顾性研究.结果：活血祛瘀类中药注射剂品种和使用金额均最多;22％的住院患者同时使用2种或以上中药注射剂;54.55％的中药注射剂存在超剂量使用;未辨证用药、超适应症用药和溶媒不正确是主要的不合理用药类型;同种功效联用占
目的:分析毒麻药智能管理系统用于门诊药房麻醉及精神药品调剂前后的工作模式和成本效益.方法:应用前后各90个工作日内,比较传统手工模式和毒麻药智能管理系统使用后工作流程的变化,统计该系统应用前后人力、耗材及设备的维护成本,推算应用该系统的运行成本,并运用五点尺度法,评价使用前后的效果.结果:毒麻药智能管理系统的应用后,门诊药房实现了麻精药品的智能存取和自动盘点,人力成本节省,日均调剂耗时缩短9.55