改进QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定蔬菜中10种拟除虫菊酯类农药残留

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采用了改进QuEChERS技术处理样品,建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定蔬菜中10种菊酯农药残留的方法,样品1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁盐析,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)混合净化剂净化,采用Agilent-Proshell 120-EC-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,v/v),采用可加热电喷雾离子源(HESI),全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS~2)监测模式下进行检测,外标法定量。结果表明,10种拟除虫菊酯类农药在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,回收率范围为76.8%~105.6%,相对标准偏差为5.6%~8.6%。10种菊酯类农药的方法检出限为0.3~0.6μg/kg。该方法操作简单,快速,灵敏,适用于蔬菜中10种菊酯类农药残留的定性、定量筛查。
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