本文用乙腈-磷酸氢二钾-水双水相体系基质去除法高效提取鱼肉中的苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)，结合气相色谱-质谱联用(GC-Ms)实现了对鱼肉中七种苯系物的快速准确测定. 通过平衡透析法研究了苯系物与蛋白质之间相互作用，并探讨了蛋白质、脂肪等基质对苯系物萃取率的影响.实验表明苯系物与蛋白质具有很强的结合作用.体积分数为80％的乙腈水溶液为提取液时，因蛋白质发生缓慢并彻底变性而离解结合的苯系物，具有较高的提取效率.实验比较了双水相基质去除法与QuEChERS方法用于实际鱼肉样品的前处理效果.由于双水相基质去除法可以将大量基质留在双水相下相，克服了基质对苯系物的吸附，因此提取回收率高于QuEChERS方法.该方法对鱼肉中苯系物的测定回收率在81.4～97.8％，检出限为1.1～4.3ng/g.