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采用自蔓延燃烧合成(SHS)技术制备了Ti3AlC2陶瓷粉体材料,在650~1150℃范围内进行真空热处理,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)分析热处理前后粉体相组成及微观形貌.结果表明,采用燃烧合成制备的Ti3AlC2陶瓷粉体材料纯度不是很高,存在TiCx、TiAl3等杂质相,并且晶粒发育不完全,排列杂乱.热处理之后样品中杂质相减少,随热处理温度升高Ti3AlC2含量增加,经1050℃热处理之后Ti3AlC2纯度最高.