过渡金属纳米粒子，一旦被负载在合适的载体材料上，可以被用来制成高效的非均相催化剂，并应用于许多有机反应.然而，所面临的挑战是，如何减轻在反应中的载体材料负载的过渡金属活性组分的持续流失，以使催化剂可以循环尽可能多的次数.在本研究中，我们将具有优良螯合性能的壳聚糖(CS)的和具有优异物理性能的蒙脱土(MMT)有效插层复合起来，以其作为载体负载过渡金属如钯(Pd)制成新型非均相催化剂.负载的Pd2+还原成Pd0纳米粒子后，可被有效的“笼”在MMT/CS复合材料的无机晶体层间，在反应应用时，可以允许一定分子尺寸的反应物和产物分子在MMT层间扩散和进出.因此，非均相催化剂具有优异的催化性能，卓越的可回收性，并在有机偶联反应中表现出一定的尺寸选择性.X射线衍射(XRD)、N2等温吸脱附、高分辨透射电镜(HRTEM)等可以给出非均相催化材料的层间距、比表面积和形貌等信息，但是不能有效给出载体中介孔/微孔尺度以下的缺陷信息，而这些缺陷对于有机反应中反应底物和产物分子在载体材料中的扩散与进出难易程度密切关联，是影响非均相催化材料分子尺寸选择性的关键因素.通过正电子湮没寿命连续谱分析，我们得到了Pd@MMT/CS催化材料Pd纳米粒子周围微观缺陷尺寸的直接信息，与材料在催化不同尺寸的反应底物分子偶联反应中的选择性存在密切关联.