【摘 要】
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[目的]建立并验证定量检测人血浆中百草枯的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)方法,用于监测中毒病人血浆毒物暴露,以指导临床救治.[方法]定时收集临床百草枯中毒病人的血样,离心分离血浆,加入3倍体积含有普萘洛尔的乙腈沉淀蛋白,13800xg离心,取上清进样至连接Agilent 1290UHPLC和自动进样器的Agilent 6410B质谱仪,应用经验证的方法,在Hilic色谱柱(100mm
【机 构】
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军事医学科学院毒物药物研究所,北京100850 中国人民解放军第307医院中毒救治中心,北京100
【出 处】
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中国毒理学会第七次全国毒理学大会暨第八届湖北科技论坛
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[目的]建立并验证定量检测人血浆中百草枯的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)方法,用于监测中毒病人血浆毒物暴露,以指导临床救治.[方法]定时收集临床百草枯中毒病人的血样,离心分离血浆,加入3倍体积含有普萘洛尔的乙腈沉淀蛋白,13800xg离心,取上清进样至连接Agilent 1290UHPLC和自动进样器的Agilent 6410B质谱仪,应用经验证的方法,在Hilic色谱柱(100mm x 2.1cm,5μm,Thermo Scientific)上用梯度洗脱,分离待测物,流动相A为0.1％的甲酸水溶液,B为含有5mM甲酸铵和0.1％甲酸的乙腈.质谱检测应用ESI+ MRM模式进行,百草枯和内标的定量检测离子对分别为186.1/171.1和260/116.[结果]方法学验证结果表明,在10-5000 ng/mL的浓度范围内,百草枯浓度与质谱响应呈线性,血浆中内源物对待测物和内标无干扰,方法的精密度、准确度和回收率等指标均符合要求.将方法应用于临床中毒病人的血样测定,测得的中毒病人血浆中百草枯浓度在每毫升数百纳克至数十微克的范围内,血浆暴露与服用剂量和中毒后就诊取样时间相关,病人血循环中百草枯的清除较慢.[结论]建立的定量检测人血浆中百草枯的LC-MS/MS方法简便、灵敏,能满足临床血浆暴露浓度监测的需求.血浆浓度的监测,有助于治疗方案的制定与调整.
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