采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜相结合,在微米和原子分辨尺度,综合分析功能材料的微结构特性,有助于正确理解材料微结构和物理性能的关联.K-Fe-Se 是近期发现的重要Fe 基高温超导材料,该材料体系具有十分复杂的微结构,结构不均匀性和相分离是其重要特征.为了揭示超导电性与微结构关联,我们制备了系列单晶和多晶的KyFe2-xSe2 样品,用扫描电镜、透射电镜技术对该体系的微结构做了详细的研究,发现在K-Fe-Se 体系中存在复杂的多重Fe 空位有序态：5倍超结构(245 母相),2 倍超结构(超导相)及4 倍超结构(234 相)在样品中普遍以相分离形式共存[1].进一步研究表明,多尺度相分离是该体系重要结构特性,所有超导样品除纳米尺度相分离之外,还存在微米尺度的条纹状相分离,超导条纹相在c方向堆垛排列且主要集中在{113}面内[2].六方结构RMnO 3(R=Ho-Lu,Y,and Sc)是一个典型的几何阻挫多铁体系,在近期研究中,其特殊的铁电畴构型及畴界面丰富物理特性引起广泛关注.如YMnO3 中,铁电畴的典型构型为六瓣畴区交汇于一点形成“苜蓿叶”花样,相邻畴间极化反向,铁电畴壁与结构反相畴壁及低温磁畴壁相耦合,畴界表现出和畴区不同的输运和磁性质.在实验研究过程中,我们发展了SEM 二次电子成像技术,实现了该体系中高分辨率、大视场铁电畴直接观察[3]；通过元素替代/掺杂对该体系磁性和铁电畴结构进行了成功调控,并结合利用球差矫正的透射电镜对该体系的局域极化行为进行了进一步探讨[4].