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以乙酰胺为内标,通过固相柱萃取,建立了GC/MS法测定血和尿样中氟乙酰胺鼠药含量的方法.以硅胶柱萃取为例,系统地考察了该方法测定氟乙酰胺的线性范围、灵敏度和回收率.观测到氟乙酰胺特征离子与乙酰胺特征离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在5.0-90 μg/ml范围呈线性关系,检测限为1.0 μg/ml.血样中氟乙酰胺的回收率大于85%.此法可满足毒物测定的要求.