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采用电化学控电位沉积的方法，在镍基体上制备了Bi-Sb-Te-Se温差电材料薄膜。为了提高其结晶度及温差电性能，对制备的温差电材料进行523K退火2h处理。通过XRD、ESEM、EDs等方法对电沉积薄膜的结构、形貌和组成进行了研究，并测试了在不同电位下制备的Bi-Sb-Te-Se薄膜的温差电性能。研究结果表明，在含有Bi3+、HTeO2+、SbO+和HTeO2+的溶液中，采用控电位沉积模式，可实现铋、锑、碲、硒四元共沉积，电沉积的Bi-Sb-Te-Se薄膜的掺杂浓度对沉积电位敏感。采用控电位电沉积制备的温差电材料能达到的最大功率因子为0.48 mw/(K2.m)，对应的薄膜材料组成为Bi0.37Sb1.62Te2.88Se0.19.