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本文采用水热合成法合成了C16-Sr-MCM-41介孔分子筛,并建立了以此作为新型固相微萃取剂进行固相微萃取(SPME)与高效液相色谱联用测定水中痕量萘的方法;对SPME的实验条件,如萃取与解吸时间、萃取温度以及离子强度等进行了优化.该方法的线性范围为线性范围为0.5~180μg-mL,检出限为25μg/L,相对标准偏差为0.22﹪(RSD).该方法体现了SPME在样品前处理过程中的快速、灵敏、简单和无溶剂的特点.