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本文研究了王水直接水浴分解与硝酸、高氯酸湿法消解，酒/石酸掩蔽锑，应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)，不经分离直接测定锑矿彳冲微量杂质元素汞、铋、硒。汞、铋、硒的标准系列浓度分别在:0.0000～0.0060mg/L;0.000～0.060mg/L;0.000～0.010mg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系，相关系数(r)分别为:1.0000;0.9999;0.9998，其加标回收率分别住:95％～102％;99％～102％;99％～105％之间。相对标准偏差分别在:0.82％～1.1％;1.1％～6.4％;1.6％～2.1％之间。方法的检出限分别为:2.0×10-11g/mL;4.1×1011g/mL;4.0×10109/mL。试验证实该方法灵敏、简便、快速、准确可靠，为锑矿石的综合评价提供了有效的检测方法。