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目的：建立顶空-气相色谱法测定尿中三甲基氯化锡的方法。方法：尿样中三甲基氯化锡经衍生后用顶空-气相色谱进行分离，定性定量检测。结果：在0．02～0．40mg／L浓度范围内尿中三甲基氯化锡，呈二次曲线，相关系数为γ=0．9992,检出限为0．005mg／L，相对标准偏差为1．9‰～2．5％，回收率为92．0％～100％，尿样在．18℃冰箱中至少可以保存90天。结论：本法对于检测中涉及到的仪器、试剂要求较低，样品操作简便，灵敏度高，干扰少，重现性好，适用于定性和定量分析，便于推广。