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本文采用不同溶液浸泡的方法对孔壁表面进行处理，使用正电子湮没谱学方法，根据电子偶素在样品中的湮没行为，对孔壁经不同处理后的多孔硅样品的微结构进行了研究，对样品的微结构与多孔硅发光性能的关系进行讨论。指出，在去离子水中浸泡的多孔硅样品其孔壁表面含有数量较多的悬挂键，红色可见发光强度较低，但具有紫外发光性能；在乙醇中浸泡的多孔硅样品孔壁表面悬挂键数量较少，其可见光发射强度较高，且没有紫外发光性能。