微波辅助萃取-气相色谱/质谱联用测定沉积物中的PBDEs

来源 :第七届全国环境化学学术大会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wxn222007
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本文对比研究了三种纯溶剂(甲醇、丙酮、二氯甲烷)和两种混合溶剂(甲醇:二氯甲烷=1:1、正己烷:丙酮=1:1)对萃取回收率的影响,最终选取正己烷:丙酮(1:1,v:v)作为萃取溶剂。为了获得更好的萃取效率,选择了100-120℃范围内5个萃取温度(100,105,110,115,120℃),研究其对PBDEs回收率的影响,最终选择最佳萃取温度为115℃。对比研究了升温时间分别为3min,5min,lOmin和15min条件下PBDEs回收率的变化情况,最终确定本研究的萃取升温时间为5 min。在确定了最佳萃取升温时间后,又对萃取恒温时间进行了讨论,比较了恒温时间分别为5min,1Omin,15min,20min和25min时多PBDEs回收率的变化情况,以求进一步提高物质的回收率,最终选择微波恒温时间为15min。 为了评价分析方法的准确度和精密度,采用空白加标实验来控制实验过程的准确性。具体实验方法是:取4g空白沉积物样品,加入100ng PBDEs混合标准溶液,按上述优化后的微波萃取条件进行三次平行测定,实验结果表明优化后的方法具有良好的重复性。
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