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采用正己烷萃取含油废水,祛除油类干扰物,选择在线蒸馏-连续流动分光光度法测定无机水相中的氰化物.试验表明:方法在0.005~0.500mg/L范围内,线性良好;方法检出限为0.0009mg/L;对实际水样进行4个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在85.0%~110%之间,6次测定的相对标准偏差为2.3%~5.6%,满足含油废水中氰化物的测试要求.