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利用石墨晶体预衍射X射线荧光法同时测定后处理工艺料液中的低浓铀和钚,建立了测定工艺料液中低浓铀和钚的分析方法。采用Ag靶散射线校正基体效应,以Iu/IAgc~mu和IPu/IAgc~mPu作校正曲线,铀和钚的浓度均在2μg/mL~1000 μg/mL时线性相关系数(R2)均大于0.999。测定结果表明U的精密度(RSD)优于1.5%,Pu的精密度(RSD)优于2.5%,铀的相对误差小于2.5%,钚的相对误差小于4.7%。