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文章介绍采用二次阳极氧化法制备孔洞规则、有序的多孔氧化铝膜的工艺.多孔阳极氧化铝(AAO)膜孔径为20~100nm,孔道相互平行且垂直于表面,深度可达50μm.详细分析了第1次阳极氧化、去除氧化层、第2次阳极氧化、扩孔过程中孔结构发生的变化.研究了不同电解液、阳极氧化温度、外加电压等对多孔氧化铝结构的影响.分析了多孔氧化铝膜的表面及侧面形貌、表面微区成分.在草酸溶液中氧化所得的AAO膜孔径相对在硫酸溶液中的较大.在一定范围内,增加氧化温度及氧化电压能提高AAO膜孔径.