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本文使用岛津公司在线GPC-GC-MS/MS系统，实现对乳制品样品的在线GPC净化，以去除乳制品中的大部分脂肪成分，同时结合GC-MS/MS的MRM采集方法，可以显著减少基质干扰，降低检出限。通过GPC和GC-MS/MS二者联用，在1～50μg/L标准曲线浓度范围内20种农药组分线性关系均良好，相关系数r>0.9997。重复性良好，峰面积RSD均小于5.46％(n=5)。在2.5μg/kg的加标浓度下，大部分农药的回收率在70%～95%之间。提供了一种快速、简单、有效、可靠的检测奶粉中有机氯农药残留的分析方法。