【摘 要】
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采用马弗炉将样品与NaOH混合进行熔融煅烧,热去离子水提取、离心、稀释后过OnGuard II H柱和过滤膜进行前处理,抑制型电导离子色谱法检测,测定了五氧化二钽和五氧化二铌中的氟离子、氯离子和硫酸根离子.该方法对三种被测阴离子的检删限(S/N=3)在0.15-0.70μg/g(以固体样品实际浓度计)或0.136-0.623μg/L(以溶液浓度计),标准曲线线性范围均在两个数量级以上,RSD小于5
【机 构】
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中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085
【出 处】
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第二届中日韩三国离子色谱会议暨第十一届全国离子色谱学术报告会
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采用马弗炉将样品与NaOH混合进行熔融煅烧,热去离子水提取、离心、稀释后过OnGuard II H柱和过滤膜进行前处理,抑制型电导离子色谱法检测,测定了五氧化二钽和五氧化二铌中的氟离子、氯离子和硫酸根离子.该方法对三种被测阴离子的检删限(S/N=3)在0.15-0.70μg/g(以固体样品实际浓度计)或0.136-0.623μg/L(以溶液浓度计),标准曲线线性范围均在两个数量级以上,RSD小于5.46％,回收率为88％-106％,具有灵敏度高,选择性好,重现性佳,对环境友好等特点,用于实际样品的检测,结果令人满意.
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准确而方便快捷的样品预处理是目前分析化学研究民的难题之一,它制约着相关学科如环境科学和生命科学的发展,是分析化学研究的热点.对于大量复杂基体的样品,离子色谱可以采用合适的方法,通过预处理后再用离子色谱法进行分析,但如果预处理方法不合适,经常会导致不稳定的基线、畸形的色谱峰、较差的分离效率,甚至根本无法进行色谱分析,同时色谱柱的寿命也会大大缩短.合适的预处理方法可大大提高复杂基体样品测定结果的准确性
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采用离子色谱电化学修饰法测定抗坏血酸,结果发现在碳纳米管修饰玻碳电极上的抗坏血酸电流响应大大增加,有良好的线性和重现性,检删限达到0.002mg/L.
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对离子色谱法测定水中硝酸盐氨的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确性.应用测量不确定度理论,分析评估离子色谱法测定饮用水中硝酸盐氨的不确定度.得出用离子色谱法测定水中硝酸盐氨告量在0.50-4.00mg/L范围扩展不确定度:U=0.074(mg/L),(k=2).该不确定度评价方法在饮用水分析工作中有较强的实用价值.
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