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本文以N-Boc-氨基酸、醛、胺和2-异氰苯基-4-甲基苯甲酸酯为原料,甲醇为溶剂,室温下反应48h,后经酸化,环化“一锅法”制备了2,5-二酮哌嗪,产率高达65%。新工艺以结构稳定且具有芳香气味的新型异腈为原料,减少了环境污染,简化了实验操作,有利于规模化生产。目标化合物的结构经核磁,质谱,元素分析确认。