极微量样品的两种粉末衍射测试方法比较

来源 :2016年全国矿物科学与工程学术研讨会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:p2908892
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X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)技术是目前最准确、最权威的获得晶体结构数据的方法,也是矿物研究中的不可缺少的实验手段.在研究新矿物、稀有矿物(如铀矿物等)过程中,常常遇到样品晶粒细小无法获得理想单晶、含量极少不能满足传统粉末测试样品量的问题,使研究难以进行下去.本文以束磷钙铀矿为例给出微区X射线粉晶衍射和单晶衍射仪拍摄德拜图两种解决方案,并通过与常规粉末衍射结果对比讨论了两种方案的优缺点. 测试结果表明,微区粉晶衍射和甘多菲法均可对极微量样品开展衍射测试,获得有效的结构数据。计算微区粉晶衍射数据得到晶胞参数为a=1.7419nm,b=1.6033 nm,c=1.3567 nm,V=3.7888 nm3,半高宽为0.1°~0.36°,与常规粉末衍射结果一致。从强度来看,微区粉晶衍射相比常规粉晶衍射大大减小了择优取向的影响,这是由于微小区域内晶体颗粒数量非常有限,被测试到的有限的晶面将极大影响衍射峰峰型和强度。计算甘多菲法的衍射数据得到晶胞参数为a=1.7337 nm,b=1.5932 nm,c=1.3542 nm,V=3.7403 nm3,半高宽为0.48°~0.85°,与常规粉末衍射结果误差较大,但可以完成定性分析。甘多菲法中衍射峰的宽化是不可避免的,主要受到单晶仪面探测器分辨率和衍射光斑大小的限制。此外,由于单晶衍射仪阻光器的存在会阻挡部分低角度(本实验为小于6.32°)衍射信息的接收,因此建议使用铜靶测试在低角度有衍射峰的样品。
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