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采用原位插层聚合方法制备了聚甲醛/二硫化钼(POM/MoS2)纳米复合材料,探讨了POM在MoS2中的插层机理。由X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对复合材料的结构和形貌进行了表征。XRD谱图显示聚合物插入MoS2层间,层间距由0.613 nm扩大为1.118 nm;TEM照片表明所制备的POM/MoS2为插层型复合材料,MoS2在聚合物基体中分散良好且保持层状结构。利用差示扫描量热法(DSC)对POM及POM/MoS2纳米复合材料的非等温结晶动力学进行了研究,所得数据用修正Jeziorny法进行处理,发现MoS2的加入能有效地促进POM的异相成核,提高POM的结晶温度及结晶速率。