热电材料是一种能够将热能与电能直接进行相互转化的新型功能材料，热电材料逐渐成为能源材料领域的研究热点。由热电材料制备的温差发电器制冷设备与传统的发电和制冷装置相比,具有结构简单、无噪音、零排放、寿命长和性能稳定等诸多优点,是一种极具广泛应用前景的环境友好材料。 黄铁矿是一种具有3d价电子壳层结构的过渡金属物，不仅存在着结构的特殊性，而且也具有优异的物理化学性能，可作为新的热电材料和热电池阴极材料使用。同时，黄铁矿具有储量丰富、分布广泛、价格低廉、组成元素无毒无害等优点，用其作为新型热电材料，越来越多地受到新能源材料科研工作者的青睐。本文在前期工作基础上，采用热硫化法在不同温度下制备了纳-微米黄铁矿样品，旨在通过对样品的尺寸、成分、结构和热电系数变化规律的研究，揭示出不同温度条件下黄铁矿样品的结构变化及其与热电系数特征变化之间的关系，为提高黄铁矿的热电优值，优化其热电品质提供科学依据。经过实验发现在热条件下，合成黄铁矿的温度、颗粒尺寸、S/Fe比值、晶面发育程度对热电系数均有一定程度的影响。通过优化合成参数可提高黄铁矿的热电优值，获得优质热电品质材料。