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采用循环伏安、线性扫描、交流阻抗等技术研究了Ce3+/Ce4+在混合酸(硫酸与甲磺酸)中的电化学行为。结果表明:支持电解质[H2SO4]=0.8mol·L-1,[MSA]=1.0mol·L-1时,Ce3+/Ce4+在电极表面有最佳的电化学活性。为了考查混酸介质在间接合成中的可行性,实验进行电解和有机氧化两个过程,发现该配比浓度下的媒质在Pt电极上电流效率较高,接近于纯硫酸溶液中硫酸铈在Pt电极的电流效率,电化学活性明显高于甲磺酸铈。混酸中Ce4+在氧化茴香醚生成茴香醛这一过程中也表现出较好的氧化能力。