X射线荧光光谱法测定镍铬合金中15个元素

来源 :2012国际冶金及材料分析测试学术报告会(CCATM2012) | 被引量 : 0次 | 上传用户:jswlgx
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  采用二元合金校正镍铬合金中元素间的谱线重叠干扰,理论α系数校正元素间的吸收和增强效应,建立了X射线荧光光谱法测定镍铬合金中的镍、铬、钼等十五个元素的方法.试验不同的砂带粒度和材质研磨样品对元素测定结果影响,结果表明砂带的粒度影响测定结果的准确性,使用合有待测元素材质的砂带导致该元素测定结果偏高.方法用于测定镍铬合金中的镍、铬、钼时的标准偏差(RSD,n=11)分别为0.16%、0.16%、0.089%,与其它方法测定结果比较显示较好的一致性.
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X射线荧光分析铜闪速炉熔炼混合炉料时,矿物效应与基体效应严重,克服这些干扰,分析结果才能满足指导生产控制的要求。本实验研究通过自行研制和选用标样、严格控制样品粉碎与压片过程、用经验系数法与Rh Kα康谱顿散射内标法校正基体效应、优化组合测量条件等措施,提高方法的准确度。结果表明,通过多种技术方法的综合运用,可以有效发挥X射线荧光分析对复杂多组分物料快速、准确测定的优越性,很好满足闪速熔炼工艺控制对
采用普通X射线荧光光谱仪测定了不同价态Fe的Kβ1,3二级衍射线的谱线形状和谱峰位置,这些数据作为分析实际样品中铁价态的依据。分析出火法炼锌渣中铁主要以零价形态存在,为利用火法炼锌渣中铁元素提供了理论依据。
采用自制朵儿合金校准样品制作校准曲线,通过实验确定仪器最佳测定条件,实现了用X射线荧光光谱法快速测定朵儿合金中的Cu、Au、Ag、Se、Te、Pb、Sn、Bi等元素含量.代替各元素分散冗长的化学分析方法,减少了分析时间和成本.探讨了试样加工方法、表面质量及共存元素干扰对测定结果的影响.试验表明:本方法相对标准偏差(n=10)在0.041%~4.96%之间,3个样品的测定结果与常规化学分析方法测定结
介绍了铁精粉中高含量钛的X射线荧光光谱测定方法.在没有高钛量铁精粉标准物质的情况下,通过用自制高含量钛的铁精粉试样和铁精粉标准物质绘制校准曲线来扩大校准曲线的上限范围和改善线性,实现了铁精粉中0.00%~5.00%钛含量的测定.
本文采用硝酸钾预氧化、碳酸钠助熔、硼酸盐为熔剂熔融制样,讨论了氧化剂、助熔剂加入量、熔剂与稀释比等因素对样品制备的影响.用理论α系数法校正基体效应,建立了X射线荧光光谱法测定铬(铁)矿中Al2O3、SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Cr2O3、P等组分的方析方法.结果表明,七种测量组分的相对标准偏差(n=6)在0.33%~13.78%之间,本法测定值与化学法分析结果吻合较好.
采用X射线荧光光谱法分析锰硅合金中铝钛含量.研究了仪器分析参数的设置,样品粒度的影响,制片压力与时间的选择等内容,提高了检测数据的准确度.测定结果与国家标准方法的测定值相符,相对标准偏差在0.19%~3.53%之间,可满足日常生产要求.
本文提出直接粉末压片法,并忽略CaCO3对测量CaF2影响,用偏振X-射线能量色散荧光光谱测量萤石矿中CaF2、SiO2、Fe2O3、K2O、S和P等组分。根据分析组分加和∑C值进行归一化校正计算,得出同化学分析十分接近结果。对CaCO3、S含量比较高的萤石矿未知样分析,采用文献推荐C-S联合测定法进行修正。对有关归一化校正、计算的条件限制作了说明。
本文提出比值法、稀释压片散射线法测定铜矿粉多组分.试验结果表明,按照铜粉样3.000 0 g+1.000 0 g纤维素稀释比例,以铑靶Compton散射线内标校正法拟合Cu、Ag、As、Pb、Zn、Fe等元素工作曲线效果明显.准确度、精密度实验考核结果比较满意,可以满足进口铜精矿品质快速检验的需要.比值法更为简便,可满足一般性测量要求.
本文提出用粉末压片法、以二次靶偏振激发能量色散X射线荧光光谱(XRF)测定铁矿石中硫的新方法.借助C-S 800碳-硫仪分析日常铁矿石S(%)定植样为参考校正标准样,以抵消铁矿石颗粒度、矿物组成差异影响.对硫含量在0.5%~2.5%以上铁矿石分析获得满意结果.本方法作为技术储备而受到好评,国内还没见到类似文献报道.
提出了用熔融制样-X射线荧光光谱法测定FeSiB非晶合金炉渣中TFe、CaO、MgO、SiO2、Al2O3、MnO和TiO2的方法.讨论了玻璃熔片的制备和稳定性、基体的吸收和增强效应校正、用人工配制的标准样品绘制校准曲线等问题.在最佳的分析条件下,测定了人工配制的标准样品中TFe、CaO、MgO、SiO2、Al2O3、MnO和TiO2的含量.用同一人工配制的标准样品,在完全相同条件下制备了11个熔