二维碳纤维组分分离样品前处理技术及质谱分析中的应用

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样品分析的整个过程,特别是复杂样品分析过程可分为两大类:样品前处理和仪器分析。其中,仪器分析技术在近十年得到了迅速发展,已经达到了一体化(如进样、分离、检测、数据处理等)、多种技术的联用化(如色谱和质谱联用)、自动化、在线化、快速等现代分析技术要求。但是对复杂样品分析而言,因为样品前处理技术中存在种种问题,这些现代分析仪器发挥不了自身的卓越功能,所以在复杂环境样品中的微量/痕量有机成分检测中,样品前处理技术已经成为整个分析过程的瓶颈。基于我们课题组的前期工作[1,2],利用碳纳米纤维和活性碳纳米纤维,成功制备了二维碳纤维分离柱,并研制了复杂样品组分分离仪[3,4]。上述研究成果适合于复杂样品的预处理和色谱分析,具有微型化、一体化等特点,整个样品前处理过程可在较短的时间内完成(最短时长只需几分钟)。组分分离前处理仪器可与色谱/质谱分析系统直接联用,可用于中草药、环境样品、医药样品等的快速综合分析或靶向分析。本文利用碳纤维和活性碳纤维柱组成的二维组分分离系统,建立了一种能够快速对植物中痕量紫杉醇类活性物质在线分离的方法,并与串联质谱联用实现7种活性物质同时在线快速检测。植物样品采用甲醇为溶剂、超声萃取,过滤后将萃取液直接进二维碳纤维组分分离系统,将极性差异较大的10–脱乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅲ和7–木糖基–10脱乙酰基紫杉醇、7–木糖基-紫杉醇、三尖杉宁碱、紫杉醇及7-表-10-脱乙酰基紫杉醇7种目标物初步分离,同时去除弱极性的脂质、色素等干扰物;将二维碳纤维组分分离系统联用串联质谱应用于植物资源中紫杉醇系列化合物的定性定量分析。
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