社会主义工业化和现代化的高速发展不仅带来了巨大的经济效益,同时也对环境产生了深刻的影响,尤其是水生环境中的重金属离子污染问题尤为突出。这些重金属离子是不可生物降解的,并且倾向于在活的有机体中积累,从而对动物和人类的健康造成长期持续的危害,因此找到一种集快速、准确和高效等优点为一身的重金属离子检测方法显得尤为重要。到目前为止,已有多种分析方法用来检测水中重金属离子,但是电化学分析方法凭借其高灵敏度、用时短、更经济并适用于现场应用等特点,被人们普遍认为是一种有效的重金属离子检测手段。随着纳米科技的发展,纳米材料如铂、金、金属氧化物等由于其独特的物理化学性质在电化学检测重金属污染物方面有较广泛的应用,但是其均是通过复杂的合成方法而得到的,成本较高。基于简单经济等原则,寻找合成方法简单、低成本并且高灵敏度和抗干扰的检测重金属离子的材料是非常有必要的。本论文从石墨烯优异的导电性结合花状MoS₂和NiO纳米结构材料优异的吸附性能入手,构建两种新型的传感界面,实现对重金属离子的高灵敏度和抗干扰检测。本文的主要研究内容如下:第一,合成了花状的MoS₂/rGO纳米复合材料并将其作为电极修饰材料,在最优的实验条件下,检测四种重金属离子包括Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Hg（Ⅱ）,并且对Pb（Ⅱ）表现出较高的电化学响应。之后,我们进行了吸附试验,给出了MoS₂/rGO纳米复合材料修饰电极对四种重金属离子电化学响应的合理解释。然后,我们以铅离子为例进行了一系列的干扰实验,发现了一个有趣的现象:电解液中有Cu（Ⅱ）存在时能观察到两个Pb（Ⅱ）的剥离峰,没有Cu（Ⅱ）的情况下仅存在一个Pb（Ⅱ）的剥离峰,而其他金属离子（如Cd（Ⅱ）,Cu（Ⅱ）和Hg（Ⅱ））的存在对Pb（Ⅱ）的灵敏度没有明显影响。最后,开展了从王小营污水处理厂采集的废水样品中Pb（Ⅱ）的精确分析,证明了MoS₂/rGO在实际水样中电化学分析重金属离子有较好的应用。第二,合成了球状的NiO/rGO纳米复合材料,并进行修饰电极,采用阳极溶出伏安法对四种重金属离子,即Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Hg（Ⅱ）进行电化学分析。之后,我们进行了干扰实验,得出结论,其他重金属离子的存在几乎不影响NiO/rGO纳米复合材料修饰电极对Pb（Ⅱ）的敏感性。最后,我们对修饰电极进行了稳定性和重现性测试,得到了很好的结果。