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以钛酸四丁酯为钛源，采用改进溶胶-凝胶法合成TiO2前驱体；采用浸渍-提拉法将TiO2前驱体负载在活性炭纤维(ACF)表面，在氮气保护下程序升温处理制得TiO2/ACF复合材料。采用x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、低温液氮吸附等对TiO2/ACF复合材料晶相结构、表面结构等进行了表征。在静态自制光催化反应装置中紫外光照射条件下，以高浓度(2926.5mg/m3)气态苯为模型物考察TiO2/AcF对气相有机污染物的去除性能，以气相色谱.质谱(GC-MS)检测中间产物种类与分布。结果表明：TiO2于ACF表面形成完整薄层，随负载次数增加，TiO2/ACF比表面积下降；TiO2薄层变厚、开裂，甚至脱落。400℃煅烧时。TiO2已完全转变为锐钛矿相，随煅烧温度升高，锐钛矿型TiO2晶粒尺寸变大，至700℃时开始有金红石相生成。负载2次，400℃煅烧TiO2/ACF复合材料TiO2/ACF-400-2表现出最高活性。TiO2/ACF对苯的去除过程中未检测到毒性较大的酚、醌类中间产物。由此表明，本法合成的TiO2/ACF复合材料对于实现室内VOCs的深度净化具有较好应用前景。