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本文介绍了一种溶胶-凝胶法制备掺铒二氧化硅和铒-镱共掺二氧化硅纳米粉的工艺方法。利用激光粒度仪和透射电镜对样品的微观形貌进行了表征,结果表明,纳米粉颗粒大小可以通过控制催化剂种类、反应时间、反应浓度以及处理温度来调整,有机酸催化、900℃30min的热处理条件下可以制备出平均粒径为90nm纳米粉。对样品的吸收光谱、红外光谱和光致发光光谱(PL谱)进行了测试。分析显示,镱的引入对掺铒二氧化硅纳米粉在1.54μm的荧光发射有增强作用,当铒和镱比例为1:10时荧光强度达到最大。