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为了探究氧空位对不同电子传输机制异质结光催化性能的影响，我们通过简单的水热法制备了富含氧空位的3D/2D BiO1-xBr/BiOCl和3D/2D Z型BiO1-xBr/Fe2O3异质结.通过SEM、TEM、XRD、FTIR、XPS、ESR、UV-vis-DRS、BET、PL、I-t和EIS对制备的样品进行了表征.表征分析表明：在异质结中引入丰富的氧空位不仅可以提高光催化剂的可见光响应能力，而且还可以促进电荷分离.值得注意的是，氧空位在Z型异质结中可以起到电子介质的作用，克服了传统电子介质的众多缺点[1-2].此外，相对较小的二维纳米片沉积在3D BiO1-xBr表面上，形成具有更大接触面积和更多活性位点的3D/2D异质结构，提高了光生电荷分离能力[3-4].因此，最适比例的富含氧空位的3D/2D BiO1-xBr/BiOCl (BB-60)和Z型BiO1-xBr/Fe2O3 (BF(30))复合材料表现出优异的四环素降解能力(图1)，其降解速率远优于单质半导体.3D/2D异质结与氧空位的协同作用是提高光催化性能的主要原因.结合活性物种捕获实验，揭示了BiO1-xBr/BiOCl和BiO1-xBr/Fe2O3的光催化反应机理.本研究为合理设计氧空位介导的3D/2D常规和Z型异质结提供了新的思路.