论文部分内容阅读
利用中试设备系统,对三组工艺条件下对硝基甲苯邻磺酸(NTS)的氧化缩合反应进行研究,用高效液相色谱对反应进行跟踪,探讨不同工艺条件对反应的影响规律。实验发现,NTS氧化缩合反应分两阶段进行,在生成中间产物4,4-二硝基二苯乙烷-2,2-二磺酸(PND)的阶段,NTS浓度和碱浓度对反应的影响较为显著,在中间产物DND生成4,4-二硝基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DNS)的阶段,温度对反应的影响较为显著;主要副产物4-硝基苯甲酸-2磺酸(NBS)和4-硝基苯甲酸-2磺酸(NSB)可由NTS直接氧化生成,又可由DNS深度氧化发生断键生成;红料现象是在商物料浓度和较高温条件下,因DND大量生成,物料粘度增大,造成体系空气分散不均、局部供氧量不足、传质推动力下降,从而使NTS发生聚合反应所致。红料现象发生后,物料粘度进一步增大,使空气分散更加不均匀,导致红料现象加剧和副产物NSB急剧增加。