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金属-有机骨架(Metal-organic framework,MOFs)是一类新型的多孔材料,其组成和结构多样,孔径可调,便于后修饰,比表面积高,因而在分析化学领域具有广阔的应用前景.在已合成的众多MOFS 中MIL-101(Cr)是有代表性的一种.其比表面积可达5900 m2g-1,且具有大量的金属空位点和优良的稳定性,是性能优异的吸附剂材料.目前,将MIL-101 做为膜保护微固相萃取装置的吸附剂用于痕量污染物的检测尚未见报道.因此我们合成了纳米材料MIL-101,并建立了以其做为吸附剂的多孔膜保护微固相萃取结合GC-MS 同时测定饮用水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二乙基己酯和邻苯二甲酸二正辛酯6种增塑剂含量的分析方法.并对吸附材料、水相pH、盐浓度、萃取时间、解吸溶剂和解吸时间等影响萃取效率的参数进行了优化.将膜料袋放入20mL 样品溶液,pH 值3.0,磁力搅拌40min,将膜料袋取出,放入0.5mL 甲醇中超声解吸15 min,解吸液经氮气浓缩,甲醇复溶后自动进样分析.色谱条件：HP-5MS 毛细管(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：250°C；采用程序升温,初始温度为120 °C,保持1min,以25°C/min 升温至220°C,保持1min,再以10°C/min 升温至280°C,保持2min；运行时间：14min；载气：高纯N2；流速：1ml/min；进样模式：不分流进样；进样量：1.0 μL.质谱条件：色谱与质谱接口温度：280 °C；电离方式：电子轰击源(EI)；监测方式：选择离子扫描模式(SIM)；电离能量：70 ev；溶剂延迟：4 min.结果表明,该方法对6种目标物的线性范围为0.1(0.2)～50.0 μg·L-1,检出限为0.004～0.02 μg·L-1,回收率为71.5％～93.5％,富集倍数为143～187 倍,相对标准偏差为0.8％～10.9％.MIL-101 与MIL-100及活性炭相比具有显著的吸附性能.MOF 与目标物的相互作用力主要有疏水作用、π-π作用、氢键作用和配位作用.本文将该方法与其它测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的前处理方法进行了对比.该方法操作简单快速、灵敏度高,可满足饮用水中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析要求.