离子色谱法测定低分子肝素中的亚硝酸根

来源 :中国药学杂志岛津杯第九届全国药物分析优秀论文评选交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:mm315
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目的:建立并优化一种简单、快速、高灵敏度、重现性好的离子色谱法测定低分子肝素中残留的亚硝酸根含量。方法:达肝素钠制成40mg·mL-1的溶液,加9倍体积乙醇沉淀,离心后取上层清液过滤后直接进样。分离使用IonPac AS19分析柱和保护柱,淋洗液为20 mmol·L-1氢氧化钠,流速1.0 mL·min-1。AMMS 300膜抑制嚣,化学抑制,再生液为25 mmol·L-1硫酸。进样量100μL,柱温30℃,电导检测器检测。结果:亚硝酸根检出限为1μg·L-1,在25~1 000μg·L-1浓度范围内,相关系数0.9997,平行试验RSD小于4[%],加标浓度为25-200μg·L-1亚硝酸根,方法回收率为98.5[%]-107.9[%]。结论:本实验得到的方法灵敏度高,回收率好,与欧洲药典已有方法相比,本方法重现性更好,更利于延长色谱柱寿命。本方法可用于达肝素钠的质量控制,也为其他多糖类化合物中阴离子测定提供参考。
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