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本文以高模量碳纤维作宿主,FeCl3-CuCl2作插层剂,采用混合熔融盐法合成了三元插层化合物,研究了不同配比条件下产物的差异，应用XRD,TG和DTG技术对化合物层间结构、高温稳定性进行了测试表征。结果表明：插层剂FeCl3和CuCl2的配比为0.7:0.3和0.3:0.7形成的三元插层化舍物的面层间距分别为0.3513和0.3483nm，热重图谱表明FeCl3-CuCl2插层碳纤维在632.89℃开始分解,双插法制备三元插层化合物有助于提高石墨层间化合物的热稳定性，FeCl3-CuCl2插层碳纤维对8mm波的最大衰减率可达4.98dB。