核燃料循环过程的设备常采用不锈钢材料,铀会以各种形态附着到其表面.超临界流体络合萃取穿透能力强,具有使用试剂少,产生二次废物少,流程简单等特点,适合回收不锈钢表面的铀.设计并建立了一套超临界CO2流体络合萃取装置.装置能够满足含腐蚀性TBP-HNO3的超临界CO2流体在压力0.1～30 MPa、室温～70℃下静态或动态萃取固态物质的实验要求.采用的包氟O型橡胶圈、水浴控温、小体积压力传感器等,提高了萃取装置的气密性、耐腐蚀性和可靠性.通过快速气化-测量剩余量法解决了超临界流体静态络合溶解量准确测量问题，并以此方法研究了含TBP-HNO3的超临界CO2静态络合萃取U3O8、UO2、金属U的固态铀的规律。同时对不锈钢表面附着铀进行了静态络合萃取工艺研究，获得了萃取剂用量、萃取温度、萃取压力、萃取时间等对溶解量的影响规律。提出了超临界CO2络合萃取不锈钢表面附着铀的工艺路线，工艺验证结果表明超临界CO2络合萃取不锈钢表面附着铀的络合萃取率可达到98.6％。