本文应用超高压液相色谱一电喷雾串联四极杆质谱联用技术UPLC-MS/MS,在多反应离子检测方式下(MRM)对食品、饲料中17种曲霉、青霉和镰刀菌等霉菌毒素污染进行检测。本文着重对各类样品中17种霉菌毒素的提取、净化、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了最佳化研究。选择Zearalanone(ZAN)为内标,样品经混合溶剂乙腈-水溶液(84:16,V/V)提取,SPE柱净化、过滤,浓缩、定容和过滤。采用二次进样法,经超高压液相(UPLC)BEH C<,18>(2.1mm×100mm、粒径1.7μm)柱分离,选用醋酸铵溶液和甲醇作为ESI+方式检测正离子的流动相;氨水溶液和甲醇作为ESI-方式检测负离子的流动相,分别在6.5和3.5min内,经线性梯度洗脱分别将10种阳离子和7种阴离子霉菌毒素得以分离。每种霉菌毒素各选择两个子离子作为定量和辅助定性离子。经方法学研究验证:在ESI+电离方式下10种霉菌毒素的最低定量限LOQ范围为0.01～0.20μg/kg.均低于欧盟、美国和其他各国对饲料、食品(包括儿童食品)中各种霉菌毒素的最低限量。在ESI-电离方式下7种霉菌毒素的最低定量限LOQ范围为0.2～0.5μg/kg;17种霉菌毒素在各自线性定量范围内,相关系数均大于0.999;低、中、高浓度添加回收率范围为70.6％～119.0％。 该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于复杂基质样品中多组分霉菌毒素的确认和准确定量检测,可满足各国对上述霉菌毒素的最低检出要求。