炮制人参须根中稀有人参皂苷组的分离分析

来源 :第34届(2016)中国质谱学会学术年会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:quhaoshu
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  人参(panax ginseng C.A.Meyer)是名贵中药[1].研究表明,其中一些稀有人参皂苷具有很好的药理活性,越来越引起人们的重视.人参须根是人参的细支根或须根,价格一般仅为人参的1/l0~1/2,而其总皂苷的含量一般高于人参主根中皂苷的含量.并且在利用人参生产红参等人参制品时,人参须根经常弃之不用.液相色谱/质谱联用技术已成为人参皂苷分析的有效方法[2].本研究针对人参须根蒸制后产品,分离纯化人参稀有皂苷,并通过RRLC-Q-TOF-MS/MS鉴定稳定的人参稀有皂苷组.1实验部分1.1仪器与试剂Agilent RRLC-Q-TOF MS/6520包括:RRLC色谱仪配备1200SL二元梯度泵、在线真空脱气机、SL+标准自动进样器、自动进样器控温模块、智能柱温箱;Q-TOF质谱,ESI离子源,自动校准系统.人参皂苷对照品购于吉林大学.1.2样品制备方法鲜人参须根,蒸制加工后干燥,粉碎备用.用10倍量(W/V)80%乙醇加热回流提取2次,每次1.5小时.回收乙醇至干后,冻干得到人参须根粗总皂苷.通过D101大孔树脂分离纯化,收集80%乙醇洗脱组分.用于RRLC-Q-TOF-MS/MS分析.1.3试验条件色谱条件:Agilent SB-C18色谱柱(3.0x100mm,1.8μm,600bar)柱温35℃;采用二元线性梯度洗脱:流动相(A)0.1%甲酸水溶液;(B)乙腈.流速为0.3mL/min;进样量为5μL.质谱条件:采用电喷雾负离子模式;质量扫描范围m/z100~2200.2结果与讨论附图1为经分离后的人参稀有皂苷组的RRLC-Q-TOF-MS总离子流图.经分析,包括20(S/R)-Rh1、Rg9、Rg8、F2、Rg6、Rg4、Rk3、Rh4、20(S/R)-Rg3、20(S/R)-Rs3、Rk1、Rg5、20(S/R)-Rh2、Rs5、Rs4、Rk2、Rh3稀有皂苷的混合物,不包含常见人参皂苷,分离比较完全,得到成分稳定的人参稀有皂苷组,产率较高.
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