【摘 要】
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目的 果糖并螺杂环1,3,4噁二唑(GLB)是由北京大学药学院合成的一种新型抗肿瘤化合物.本研究旨在建立和确证GLB在生物样本中的高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,为GLB临床前
【机 构】
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北京大学医学部基础医学院药理学系,北京 100191
【出 处】
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第十届全国药物和化学异物代谢学术会议暨第三届国际ISSX/CSSX联合学术会议
论文部分内容阅读
目的 果糖并螺杂环1,3,4噁二唑(GLB)是由北京大学药学院合成的一种新型抗肿瘤化合物.本研究旨在建立和确证GLB在生物样本中的高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,为GLB临床前药物代谢动力学研究提供检测手段.方法 采用戴安UltiMate-3000型色谱系统,包括DGP-3600双三元梯度泵,VWD-3400紫外检测器,WPS-3000SL自动进样器,及Alltima C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm).流动相为乙腈-水(v/v,65∶35),紫外检测波长为300 nm,醋酸甲地孕酮为内标物.流速为1 mL/min,柱温25℃.血浆样本经乙酸乙酯液-液萃取,氮气吹干重溶后,取20μl进样分析.结果 在上述色谱条件下,血浆中GLB与内标物色谱峰的保留时间分别为9.8 min和8.0 min,二者分离良好,且不受内源性物质的干扰.血浆标准曲线在0.01～8μg/mL,相关系数为0.9968～0.9998,其定量下限(LLOQ)为10 ng/mL,最低检测限为1ng/mL.血浆外加低、中、高三个浓度(0.05、1、4μg/mL)的日内及日间精密度(RSD)分别为＜7.225％和＜7.456％,日内及日间准确度(RE)分别为＜12.135％和＜3.200％.室温光照24h的精密度及准确度分别＜7.523％和＜4.170％,4℃条件下放置1w的精密度及准确度分别＜5.978％和＜14.442％,-20℃条件下放置1m的精密度及准确度分别＜8.289％和＜8.661％.绝对回收率在97.051％～108.372％之间.结论 结果提示本研究所建立的HPLC检测方法的特异性、灵敏度及稳定性能满足GLB在动物体内药物代谢动力学研究的技术要求.
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