本文建立了多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中4种吡唑和吡咯类农药氟虫腈、氟硅唑、溴虫腈和唑螨酯的分析方法。对梯度洗脱条件、测定波长等液相色谱条件进行了考察。考察了固相萃取柱类型、洗脱剂种类、洗脱剂体积、上样速率等条件对萃取效率的影响。通过分析，选定多壁碳纳米固相萃取柱，1OmL乙酸乙酯洗脱，上样速率为5mL·min-1。在此萃取条件下，萃取回收率在92.3％-106.2%之间。氟虫腈、氟硅唑、溴虫腈和唑螨酯的方法检出限分别为0.015μg·L-1,0.015μg·L-1,O.O1Oμg·L-1和0.030μg·L-1，方法的精密度在4.0%-9.9%之间。应用该方法测定自来水、水库水及近海岸海水中吡唑和吡咯类化合物的含量，均未检出其存在，加标回收率分别为91.0%-106.2%,92.2%-97.1%和95.8%-106.5%。该方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。