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采用固相萃取-高效液相色谱-质谱法(LC/MS)对水中氨基甲酸酯农药残留进行了检测研究。水样用固相萃取富集净化,环己烷+乙酸乙酯(1+1)洗脱;以甲醇-10mM乙酸铵为梯度流动相,Symmetry C18柱高效色谱分离。电喷雾正离子模式,选择质子化氨基甲酸酯分子离子[M+H]+为定量离子进行MS测定。结果表明，6种氨基甲酸酯组分的平均加标回收率为73.5～89.8％，相对标准偏差为4.50～1 2.6％，水样浓缩2500倍后的最低检测限为0.0008～0.0032μ g/L。本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度，完全能满足水中痕量氨基甲酸酯农残的高灵敏分析。