采用熔融玻璃片法制样,通过调整样品稀释比,优化预氧化时间、熔化时间等参数,波长色散X荧光光谱仪测定钨矿石和钼矿石中主量元素(SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,TiO2,P2O5,MnO)及微量矿化元素W和Mo.选用国家一级标准物质GBW07238,GBW07239,GBW07240,BW07241,GBW07284,GBW07285,GBW07141,GBW07142制作工作曲线,对仪器条件进行优化,最终确定最佳的测定条件.用未参与标准曲线拟合的钼矿石国家一级标准物质以及已通过其他方法定制的钼矿石样品对方法进行验证,方法的精密度,准确度均取得满意的结果.钨是中国为数不多的具有定价能力的四大战略资源之一.钼为人体及动植物必须的微量元素,也是一种可增强合金的强度、硬度、韧性和可焊性的金属元素.二者均是耐高温的金属,具有良好导热、导电、低热膨胀系数、高温强度、低蒸气压和耐磨等特性,是电子电力设备制造业、金属材料加工业、玻璃制造业、高温炉件结构部件制造、航空航天和国防工业应用的重要材料.随着我国工业化进程的加速,对钨和钼的需求量逐年递增,所以钨矿石和钼矿石也成为地质行业找矿的热点.钨矿石和钼矿石中组分分析传统方法主要是重量法、容量法、光度法、滴定法等,这些方法普遍存在周期长、操作繁琐、误差大、重现性不好的缺点.随着X射线荧光光谱法的推广和应用,其在矿石分析领域中的作用日益凸显,XRF法测定钼矿石中不同组分已有文献报道.本文采用熔融玻璃片法制样,加入硝酸锂作为氧化剂,对预氧化时间和熔融时间进行条件实验,优化仪器工作条件,选用国家一级标准物质及已定值未知样品进行分析,准确度、精密度取得了较为满意的结果.